Ebook phân tích nhiệt ứng dụng trong nghiên cứu vật liệu phần 2 nguyễn tiến tài

Ngày đăng: 07/12/2015, 01:19

Xem thêm: Những ứng dụng cho điện thoại smartphone hay và cần thiết nhất

Ch ng III NG D NG PHÂN TÍCH NHI T TRONG NGHIÊN C U V T LI U Phân tích nhi�t v�i hi�n vi �i�n t� (TEM, SEM) m�t s� công c� ph� phân tích, ph� nhi�u x� tia X (XRD), ph� kh�i (MS), ph� h�ng ngo�i (IR) ph� c�ng hư�ng t� h�t nhân (NMR), �ư�c xem nh�ng công c� phân tích ��u tay nghiên c�u v�t li�u Các công c� phân tích cho phép nh�n bi�t, xác ��nh, �ánh giá thông s� hoá lý b�n nh�t c�ng trình bi�n ��i c�a v�t ch�t Thông tin nh�n �ư�c t� d� li�u phân tích nhi�t r�t phong phú, �a d�ng, bao g�m thông tin tr�c ti�p thông s� nhi�t nh�n �ư�c t� gi�n �� nhi�t, nhi�t nóng ch�y, nhi�t chuy�n pha, hi�u �ng nhi�t, �� giãn n� nhi�t, �� gi�m kh�i, thông tin gián ti�p thông s� hoá lý khác nh�n �ư�c t� thông s� nhi�t nói thông qua m�t s� tính toán, bi�n ��i nh�t ��nh, �� b�n nhi�t, �� d�n nhi�t, nhi�t dung, �� s�ch, h� s� khu�ch tán, t�c �� ph�n �ng… Trong chương này, c�ng chương c�a chuyên kh�o, m�t s� k�t qu� �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u, l�a ch�n, tóm t�t t� công trình c�a tác gi� ��ng nghi�p �ã �ư�c th�c hi�n t�i Phòng thí nghi�m phân tích nhi�t, Vi�n Hoá h�c, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam, �ã �ư�c công b� th�i gian 1995 2005, s� �ư�c gi�i thi�u m�t cách có h� th�ng Danh sách �ng d�ng c� th� �ư�c li�t kê b�ng 3.1, bao g�m t� �ng d�ng �ơn gi�n, b�n, ��n �ng d�ng m� r�ng, nâng cao ho�c chuyên sâu, th�c hi�n v�i nhi�u ��i tư�ng v�t li�u, s� d�ng công c� phân tích nhi�t khác Các �ng d�ng �ơn gi�n, b�n tr�c ti�p s� �ư�c gi�i thi�u m�c III.2, �ng d�ng mang tính m� r�ng nâng cao hay chuyên sâu �ư�c trình bày m�c ti�p theo, t� III.3 ��n III.8 M�t s� �ng d�ng khác, ho�c 124 Nguy�n Ti�n Tài mang tính th�m dò, ��nh hư�ng, ho�c �ang �ư�c ti�p t�c th�c hi�n, �ư�c nêu chung m�c cu�i cùng, III.9 Vì m�c �ích gi�i h�n c�a chuyên kh�o nên toán �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u �ư�c trình bày ch� y�u dư�i góc �� �ng d�ng phân tích nhi�t �� có �ư�c b�c tranh ��y �� v� v�t li�u hay trình bi�n ��i hoá lý, trình công ngh�, thư�ng ph�i k�t h�p k�t qu� c�a phân tích nhi�t v�i nhi�u phương pháp phân tích khác N�i dung ��y �� chi ti�t, �ó có nhi�u n�i dung không tr�c ti�p liên quan t�i phân tích nhi�t, �ư�c trình bày rõ công trình �ã công b� [1 38] Ph�n l�n công trình �ư�c gi�i thi�u chương s�n ph�m c�a s� h�p tác ch�t ch� gi�a Phòng thí nghi�m phân tích nhi�t Vi�n Hoá h�c Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam v�i b� ph�n khác Vi�n Hoá h�c nói riêng, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam nói chung, �ó ch� y�u Vi�n Khoa h�c k� thu�t Nhi�t ��i Vi�n Khoa h�c V�t li�u B�ng 3.1: Các �ng d�ng phân tích nhi�t �ã th�c hi�n t�i Phòng thí nghi�m phân tích nhi�t, Vi�n Hoá h�c, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam N�i dung �ng d�ng phân tích nhi�t M�c Các �ng d�ng phân tích nhi�t c� b�n III.2 Nghiên c�u v�t li�u �i�n c�c LaNi5 III.3 Nghiên c�u v�t li�u �i�n c�c spinel LiMn2O4 III.4 Nghiên c�u v�t li�u t� m�m Finemet III.5 �ánh giá �� b�n nhi�t v�t li�u polyme III.6 Nghiên c�u v�t li�u chuy�n pha III.7 Xác ��nh �� s�ch v�t li�u có �� s�ch cao III.8 Các �ng d�ng khác c�a phân tích nhi�t III.9 Nghiên c�u v�t li�u blend 9.1 Nghiên c�u oxy hoá silic x�p 9.2 Xây d�ng gi�n �� pha eutectic 9.3 Nghiên c�u ��a ch�t, khoáng s�n 9.4 Phát tri�n k� thu�t phân tích nhi�t 9.5 Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u 125 III.1.T ng quan #ng d%ng c&a phân tích nhi,t Thông tin có th� khai thác �ư�c t� d� li�u phân tích nhi�t r�t phong phú, v�y l�nh v�c �ng d�ng phân tích nhi�t r�t r�ng, bao g�m h�u h�t l�nh v�c khoa h�c, công ngh� s�n xu�t có liên quan t�i v�t li�u Trên b�ng 3.2 s� th�ng kê v� t� l� s� d�ng công c� phân tích nhi�t ��i v�i m�t s� l�nh v�c S� li�u b�ng cho th�y l�nh v�c s� d�ng phân tích nhi�t nhi�u nh�t polyme, hoá ch�t hoá dư�c, ti�p theo ngành công nghi�p hoá d�u nông nghi�p, lương th�c, th�c ph�m Theo d� li�u 1995 2005 c�a Phòng phân tích nhi�t, Vi�n Hoá h�c, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam, l�nh v�c có �ng d�ng phân tích nhi�t, x�p theo th� t� t� t� l� cao xu�ng là: Hoá vô kim lo�i, polyme, công nghi�p hoá ch�t, hoá d�u, công nghi�p qu�c phòng, khoáng s�n, th� như�ng Có s� khác v� phân b� ��i tư�ng s� d�ng phân tích nhi�t c�a nư�c ta so v�i th� gi�i B�ng 3.2: Th�ng kê t� l� �ng d�ng phân tích nhi�t L�nh v�c �ng d�ng T� l� (%) Polyme t�ng h�p, cao su thiên nhiên 21 Hoá dư�c, hoá sinh, y sinh Công nghi�p hoá ch�t Công nghi�p hoá d�u Nông nghi�p, lư�ng th�c, th�c ph�m �ào t�o, giáo d�c nói chung Nghiên c�u c� b�n nói chung Công nghi�p xe h�i Nhiên li�u, ch�t ��t cho hàng không, v� tr� Kim lo�i Công nghi�p d�t Các ngành khác 13 Các l�nh v�c khoa h�c, công ngh� khác s� d�ng công c� phân tích nhi�t khai thác thông tin t� phân tích nhi�t theo m�c �ích Theo báo cáo t ng quan c a hãng Perkin-Elmer Nguy�n Ti�n Tài 126 �ó có th� theo phương th�c khác nhau, d� li�u th�c nghi�m phân tích nhi�t có th� �ư�c x� lý d�a mô hình nhi�t ��ng h�c khác Nói cách khác, nh�ng ��c �i�m chung, toán phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u có nh�ng nét ��c thù cho m�i l�nh v�c Trên b�ng 3.3 li�t kê, dù chưa ��y ��, l�nh v�c khoa h�c, công ngh�, công nghi�p có �ng d�ng phân tích nhi�t toán �ng d�ng phân tích nhi�t tương �ng B�ng 3.3: M�t s� l�nh v�c �ng d�ng phân tích nhi�t toán phân tích nhi�t tư�ng �ng L�nh v�c �ng d�ng Bài toán �ng d�ng phân tích nhi�t Khoa h�c v�t li�u C� ch� k�t tinh t� pha l�ng, Chuy�n pha r�n – l�ng, Xác ��nh gi�n �� pha, Xác ��nh thành ph�n v�t li�u, �ánh giá trình già hoá v�t li�u kim lo�i, polyme composit �ánh giá tính ch�t hoá lý quan tr�ng c�a lo�i v�t li�u xây d�ng (xi m�ng, g�m s�, ph� gia, …) Nghiên c�u v�t li�u kim lo�i h�p kim, Nghiên c�u v�t li�u t� (��c trưng t� nhi�t, nhi�t �� chuy�n pha, t� gi�o, …) Hoá h�c C� ch� trình t�o ph�c, Nghiên c�u v�t li�u xúc tác, hoá d�u, Các toán ��ng h�c ph�n �ng, Nh�n bi�t thành ph�n ph�n �ng, Xác ��nh hi�u �ng nhi�t ph�n �ng Polyme Xác ��nh thu�c tính nhi�t c� b�n, �ánh giá tính n�ng c� lý c�a polyme, �ánh giá �� b�n nhi�t c�a v�t li�u polyme composit Nghiên c�u trình già hoá phân hu� polyme, Nghiên c�u c� ch� trình lưu hoá, Y dư�c Phân tích s�i th�n, Nghiên c�u trình phân hu� axit amin, protein, … Nghiên c�u v�t li�u hàn r�ng, làm r�ng gi�, �ánh giá �� s�ch c�a dư�c ph�m, �ánh giá �� b�n nhi�t c�a dư�c ph�m, Xác ��nh d�ng hàm lư�ng nư�c dư�c ph�m Th�c ph�m, nghi�p nông Ki�m nghi�m ch�t lư�ng d�u th�c v�t, ng� c�c, th�c ph�m, hoa qu� tư�i, Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u 127 �ánh giá kh� n�ng cung c�p nhi�t lư�ng c�a th�c ph�m, Nghiên c�u trình oxy hoá th�c ph�m, �ánh giá ch�t lư�ng v�t li�u làm bao bì, gói, ��ng th�c ph�m, Xác ��nh hàm lư�ng nư�c th�c ph�m ��a ch�t, khoáng s�n Xác ��nh thành ph�n khoáng s�n, Phân tích thành ph�n th� như�ng, Nghiên c�u trình trao ��i ch�t, gi� �m, m�t �m, �ánh giá ch�t lư�ng than �á, than bùn, Môi trư�ng Nghiên c�u ph�n �ng cháy, n�, Nghiên c�u trình sinh, thoát khí, Nghiên c�u trình phân hu�, oxy hoá t� nhiên cư�ng b�c, Nh�n bi�t �ánh giá m�c �� ô nhi�m môi trư�ng Công nghi�p �ánh giá �� b�n oxy hoá �� b�n nhi�t c�a s�n ph�m s�n, keo, m�c in, �ánh giá ch�t lư�ng b�t gi�t, ch�t t�y, thu�c �ánh r�ng, hoá m� ph�m, �ánh giá v�t li�u làm gi�y, mái l�p, che mưa, �ánh giá v�t li�u n�, nhiên li�u Hãng s�n xu�t thi�t b� phân tích nhi�t TA Instruments �ã gi�i thi�u g�n 300 �ng d�ng phân tích nhi�t �i�n hình, t� �ơn gi�n t�i ph�c t�p, bao g�m nhi�u l�nh v�c khác nhau, s� d�ng công c� phân tích nhi�t khác Các �ng d�ng �ư�c gi�i thi�u ho�c dư�i d�ng công b� g�c, ho�c �ã �ư�c chuyên gia phân tích nhi�t c�a hãng trình bày l�i dư�i d�ng toán m�u v� �ng d�ng phân tích nhi�t, cô ��ng t�p trung vào khía c�nh phân tích nhi�t Vì v�y, m�c dù thi�t b� phân tích nhi�t dùng �ng d�ng ��u c�a TA Instruments, chúng v�n r�t có ích mu�n ��nh hư�ng ho�c tìm hi�u sâu v� cách khai thác phân tích nhi�t cho nghiên c�u v�t li�u Danh sách �ng d�ng nói �ư�c gi�i thi�u ph� l�c Vì phân tích nhi�t bao g�m r�t nhi�u k� thu�t v�i tính n�ng phong phú nên �� nghiên c�u v�t li�u b�ng phân tích nhi�t, vi�c ��u tiên c�n làm sau �ã xác ��nh toán khoa h�c công ngh� l�a ch�n công c� phân tích nhi�t c� th� cho thích h�p v�i toán �ã xác ��nh Kh� n�ng gi�i quy�t toán phân tích nhi�t c�a công c� phân tích nhi�t ch� y�u thông d�ng nh�t �ư�c nêu � b�ng 3.4 Nguy�n Ti�n Tài 128 B�ng 3.4: Các công c� phân tích nhi�t thông d�ng nh�t toán phân tích nhi�t tư�ng �ng Công c� phân tích nhi�t Bài toán �ng d�ng phân tích nhi�t TGA Phân hu� nhi�t, �� b�n nhi�t c�a polyme nhân t�o t� nhiên, Oxi hoá kim lo�i, h�p kim, Phân tích thành ph�n v�t li�u, Ph�n �ng t�o thu� tinh ��ng h�c ph�n �ng pha r�n, DSC �o nhi�t dung �o nhi�t lư�ng Xác ��nh �� s�ch Nghiên c�u ��ng h�c chuy�n pha ph�n �ng, Xây d�ng gi�n �� pha DTA Xác ��nh enthalpy ph�n �ng Nh�n bi�t thành ph�n v�t li�u, Xác ��nh �i�m sôi, �i�m ch�y, Nghiên c�u ��ng h�c chuy�n pha ph�n �ng, Xây d�ng gi�n �� pha TMA Xác ��nh �� b�n c� lý, Nghiên c�u chuy�n pha, �ánh giá �� giãn n� nhi�t c�a v�t li�u Ngư�c l�i, b�ng 3.5 li�t kê toán phân tích nhi�t c�a v�t li�u công c� phân tích nhi�t thích h�p tương �ng Thông tin b�ng giúp ngư�i ��c thu�n ti�n ��nh hư�ng l�a ch�n �úng công c� phân tích nhi�t thích h�p cho toán nghiên c�u v�t li�u c�a Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u 129 B�ng 3.5: Các toán nhi�t �i�n hình nghiên c�u v�t li�u công c� phân tích nhi�t tư�ng �ng Bài toán phân tích nhi�t Công c� phân tích nhi�t Nhi�t �� nhi�t lư�ng chuy�n pha DTA, DSC, Chuy�n th� thu� tinh DSC, TMA, Gi�n �� pha DTA, DSC, Quá trình tinh b�t hoá DSC, Calorimetry, Phân hu�, dehydrat hoá, DTA, DSC, TGA Oxi hoá kh� DTA, DSC, TGA Nhi�t �� nhi�t lư�ng ph�n �ng, polyme hoá DSC, Calorimetry Nhi�t lư�ng cháy, n�, Calorimetry Nhi�t dung DSC, Calorimetry, Co giãn nhi�t TMA H�p ph�, kh� h�p ph� DSC, TGA M�c dù có r�t nhi�u k� thu�t phân tích nhi�t khác nhau, theo s� li�u th�ng kê c�a hãng Perkin-Elmer c�ng Cơ s� d� li�u 1995 2005 c�a Phòng thí nghi�m phân tích nhi�t, Vi�n Hoá H�c, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam ph�n l�n �ng d�ng phân tích nhi�t ��u t�p trung vào công c� thông d�ng nh�t DSC, DTA TGA (B�ng 3.6) B�ng 3.6: Th�ng kê t� l� s� d�ng công c� phân tích nhi�t T� l� (%) Công c� phân tích nhi�t Theo * Theo ** DSC/DTA TGA TMA Công c� khác 50 30 15 56 41 * Theo báo cáo t�ng quan c�a hãng Perkin-Elmer ** Theo s� d� li�u Phòng thí nghi�m phân tích nhi�t, Vi�n Hoá h�c, Vi�n Khoa h�c Công ngh� Vi�t Nam 130 Nguy�n Ti�n Tài III.2.Các toán phân tích nhi,t c b1n [1,2] III.2.1.Phân lo i toán phân tích nhi t Phân tích nhi�t �a d�ng v� k� thu�t, phong phú v� thông tin, v�y có nhi�u cách phân lo�i toán �ng d�ng phương pháp Cách phân lo�i th� nh�t d�a cách th�c khai thác thông tin Có hai cách �� khai thác thông tin phân tích nhi�t, �ó khai thác thông tin tr�c ti�p khai thác thông tin gián ti�p Phương pháp phân tích nhi�t cho phép xác ��nh tr�c ti�p thông s� nhi�t b�n nhi�t nóng ch�y, nhi�t hoá hơi, nhi�t chuy�n pha, hi�u �ng nhi�t, h� s� giãn n� nhi�t, … ��i lư�ng r�t b�n �ánh giá v�t li�u trình công ngh� liên quan t�i v�t li�u Ph�n l�n thông s� nhi�t nêu thư�ng nh�n �ư�c tr�c ti�p t� gi�n �� nhi�t, không qua tính toán, bi�n ��i, v�y g�i khai thác tr�c ti�p Bên c�nh thông s� nhi�t k� trên, h�u h�t tính ch�t hoá lý khác ��u nhi�u liên quan t�i tính ch�t nhi�t hay sâu xa ��u liên quan t�i chuy�n ��ng nhi�t c�a h�t v�t ch�t vi mô Ví d� nhi�t dung Cp, �� d�n nhi�t, th�i gian s�ng tf, c�ng có th� nh�n �ư�c t� d� li�u phân tích nhi�t, thư�ng ph�i qua m�t vài bi�n ��i toán h�c, qua mô hình lý thuy�t ho�c nh� quy trình �o riêng Các toán �ng d�ng phân tích nhi�t theo hư�ng t�o thành nhóm th� hai Khai thác gián ti�p Trên th�c t�, �a ph�n th�c nghi�m phân tích nhi�t thu�c nhóm th� nh�t, khai thác tr�c ti�p thông tin phân tích nhi�t M�c dù s� toán thu�c nhóm th� hai, khai thác gián ti�p, không nhi�u, chúng làm nên tính phong phú c�a toán phân tích nhi�t M�t cách khác �� phân chia toán phân tích nhi�t theo m�c �ích công ngh� Cách phân chia r�t ph� bi�n khoa h�c v�t li�u Hai m�c tiêu công ngh� thư�ng �ư�c ��t cho toán phân tích nhi�t là: Xác ��nh thông s� nhi�t ��ng c�a trình công ngh� xác ��nh thông s� nhi�t c�a v�t li�u Trư�ng h�p th� nh�t, �� xác ��nh thông s� nhi�t ��ng c�a trình, ngư�i ta s� d�ng thi�t b� phân tích nhi�t �� th�c hi�n trình công ngh� c�n quan tâm �i�u thư�ng Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u 131 �ư�c th�c hi�n �� nghiên c�u công ngh� �ó có x�y trình liên quan t�i x� lý nhi�t gia nhi�t, ��t nóng ch�y, làm l�nh, � nhi�t Xét theo ý ngh�a, ngư�i ta g�i cách th�c hi�n toán phân tích nhi�t gi�i pháp mô ph�ng công ngh�, không ph�i mô ph�ng lý thuy�t thư�ng quan ni�m mà mô ph�ng b�ng th�c nghi�m M�c �ích c�a mô ph�ng b�ng th�c nghi�m phân tích nhi�t tr�c ti�p nh�n �ư�c thông s� nhi�t trình công ngh� di�n thi�t b� phân tích nhi�t Thông tin nh�n �ư�c theo cách mô t� không nh�ng giúp ta nh�n bi�t, lý gi�i hi�n tư�ng công ngh� hi�u sâu b�n ch�t trình hoá lý di�n công ngh� �ang nghiên c�u mà quan tr�ng �ã nh�n bi�t trình, ph�n �ng �ó có x�y hay không, � vùng nhi�t �� nào, x�y nhanh hay ch�m, to� nhi�t hay thu nhi�t, t�ng kh�i hay gi�m kh�i, nhi�u hay ít, có th� ch� ��ng l�a ch�n, �i�u ch�nh ch� �� công ngh� cho phù h�p Trên th�c t�, vi�c mô ph�ng công ngh� có liên quan t�i trình nhi�t b�ng phân tích nhi�t thư�ng g�p m�t s� h�n ch� ch�c n�ng thi�t b� phân tích nhi�t không �úng hoàn toàn yêu c�u c�a công ngh� th�c Ch�ng h�n công ngh� �i�u ki�n chân không hay thành ph�n khí ��c bi�t, công ngh� có tác ��ng ��ng th�i tác nhân �i�n t� siêu âm, sóng cao t�n, t� trư�ng, hay tác ��ng h�c tr�n khu�y, l�c, rung… ��u r�t khó th�c hi�n thi�t b� phân tích nhi�t thông thư�ng M�t nh�ng gi�i pháp cho trư�ng h�p nêu làm theo hư�ng ngư�c l�i, b� sung ch�c n�ng phân tích nhi�t vào thi�t b� công ngh� Vi�c làm không ph�c t�p, nh�t ��i v�i k� thu�t DTA, ch� g�m ��u �o nhi�t, thư�ng c�p nhi�t Pt, m�c theo nguyên lý vi sai (xem m�c II.4) Khó kh�n ph�i thi�t k� l�i thi�t b� công ngh� cho có thêm ph�n dành cho m�u so sánh M�t thi�t b� công ngh� có tích h�p phân tích nhi�t v�y s� cho phép thu �ư�c d� li�u nhi�t trình công ngh� th�t �ang di�n ra, t�c th�c hi�n ch� �� phân tích in situ Trong m�c III.3 III.7 có mô t� toán �ng d�ng phân tích nhi�t �ó có áp d�ng gi�i pháp in situ b�ng thi�t b� t� t�o theo hư�ng nêu Khác v�i toán xác ��nh thông s� trình b�ng phân tích nhi�t v�a nêu, toán xác ��nh thông s� v�t li�u �ơn gi�n Nguy�n Ti�n Tài 132 nh�m nh�n bi�t m�t v�t li�u, thư�ng s�n ph�m trung gian ho�c s�n ph�m cu�i c�a công ngh� V�i ý ngh�a thu�n túy phân tích v�y, phân tích nhi�t �ó có vai trò tương �ương nhi�u công c� phân tích thành ph�n khác S� khác b�n quan tr�ng toán phân tích nhi�t d�a ��c trưng nhi�t c�a v�t li�u, công c� phân tích khác d�a vào ��c trưng khác c�u trúc, thành ph�n, �i�n, t�, quang, hoá, … Các �ng d�ng phân tích nhi�t s� �ư�c gi�i thi�u m�c ti�p sau, t� III.3 t�i III.8, bao g�m c� �ng d�ng tr�c ti�p gián ti�p, c� �ng d�ng nghiên c�u trình �ng d�ng phân tích v�t li�u Ngoài cách phân lo�i toán �ng d�ng phân tích nhi�t nghiên c�u v�t li�u nêu trên, phân tích nhi�t �ư�c �ng d�ng r�ng rãi l�nh v�c nghiên c�u ��ng h�c, g�i ��ng h�c phân tích nhi�t Ph�n dư�i �ây s� gi�i thi�u k� v� toán ��ng h�c phân tích nhi�t, hay nói c� th� �ng d�ng nghiên c�u ��ng h�c b�ng phân tích nhi�t III.2.2 Các toán ng h c phân tích nhi t Các �ng d�ng c�a phân tích nhi�t �� gi�i quy�t toán ��ng h�c n�m s� toán �ng d�ng m� r�ng c�a phân tích nhi�t �ư�c nhi�u ngư�i quan tâm V� nguyên t�c, toán ��ng h�c phân tích nhi�t thư�ng �ư�c chia thành d�ng b�n: – ��ng h�c ��ng nhi�t (Isothermal kinetics), – ��ng h�c b�t ��ng nhi�t (Nonisothermal kinetics) Hai d�ng khác c� v� cách th�c ti�n hành th�c nghi�m c�ng mô hình tính toán x� lý d� li�u, có chung m�t m�c �ích xác ��nh thông s� ��ng h�c nhi�t ��ng l�c h�c c�a trình công ngh� Xu�t phát �i�m c�a c� mô hình ��ng h�c ��ng nhi�t b�t ��ng nhi�t phương trình bán th�c nghi�m Avrami mô t� ��ng h�c trình bi�n ��i v�t ch�t pha r�n: x = – exp [– (kt)n] Trong �ó: x: Lư�ng ch�t �ã tham gia trình bi�n ��i, (3.1) Ph l c TH VI N CÁC NG D NG C A PHÂN TÍCH NHI T (Thermal Analysis Applications Library) N Applications Service Advantage Brochure Training Advantage Brochure Thermal Analysis and Rheology Accessories, Parts & Supplies Worldwide Price List Isothermal Crystallization Using the Q1000 DSC and Liquid Nitrogen Cooling System Making Accurate DSC and MDSC Specific Heat Capacity Measurements with the Q1000 Tzero DSC Measuring the Glass Transition of Amorphous Engineering Thermoplastics, Using the DMA Q800 for ASTM International D 648 Deflection Temperature Under Load, Dynamic Mechanical Analysis and its Advantages for Deflection Temperature Under Load Measurements, Weight Loss Determined from Mass Spectrometry Trend Data in a Thermogravimetric/Mass Spectrometer System, 10 Use of the Photocalorimeter Accessory (PCA) with Tzero DSC, 11 The Use of Tzero™ and Modulated DSC for the Characterization of Milk Powders, 12 Making Accurate DSC and MDSC Specific Heat Capacity Measurements with the Q1000 Tzero DSC, 13 Purity Determination and DSC Tzero™ Technology, 14 Recertification of the Polyethylene Oxidation Induction Time Reference Material, 15 a Monohydrate Phase in Lactose by DSC, http://www.tainst.com/support/library3.html 224 Nguy?n Ti@n Tài 16 Isothermal Crystallization of Polypropylene by differential scanning calorimetry, 17 Use of Multiple Heating Rate DSC and Modulated Temperature DSC to Detect and Analyze Temperature Time Dependent Transitions in Materials, 18 Determining Percent Solid in an Edible Fat, 19 Evaluation of Fiber Heatsetting by MDSC, 20 Time Temperature Superposition Using DMA Creep Data, 21 Determining Percent Solid in a Polymer Blend, 22 TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer 23 How Tzero™ Improves DSC Performance Part V: Reducing Thermal Lag 24 How Tzero™ Improves DSC Performance Part IV: MDSC® Enhancement, 25 Tzero™ DSC and Peak Shape of First Order Transistions, 26 Isothermal Crystallization Using the Q Series™ DSC and Liquid Nitrogen Cooling System, 27 How Tzero™ Improves DSC Performance Part III: The Measurement of Specific Heat Capacity, 28 How Tzero Technology Improves DSC Performance Part II: Peak Shape and Resolution 29 Characteristics of Tg Detection Using Micro Thermomechanical Analysis 30 Determination of Polymer Crystal Molecular Weight Distribution by DSC 31 Impact of Tzero™ Technology on the Measurement of Weak Transitions 32 Impact of Tzero™ Technology on DSC Resolution 33 Design of a New DSC Cell with Tzero™ Technology 34 How Tzero™ Improves DSC Performance Part I: Flat Baselines and Glass Transition Measurements 35 Improved DSC Performance Using Tzero™ Technology 36 Turning Up the Heat, D Collier, Chemistry & Industry, The Supply Line, Issue 20, 2, 2001 37 DSC Resolution and Dynamic Response Improvements Obtained by a New Heat Flow Measurement Technique 38 DSC Baseline Improvements Obtained by a New Heat Flow Measurement Technique 39 High Heating Rate Modulated DSC Using Tzero™ DSC Technology 40 Practical Benefits of Using Heat Capacity Versus Heat Flow Signals Ph l c ThF viGn Ing dJng cKa phân tích nhiGt 225 41 Precision and Bias of the ASTM Test E1952 for Thermal Conductivity by Modulated Temperature DSC 42 Q Series™ DSC Brochure 43 Q Series™ TGA Brochure 44 DMA 2980 Dynamic Mechanical Analyzer, Time Temperature Superposition 45 Overview Brochure 46 DSC 2920 Brochure 47 How does it work? 48 DSC 2910 Brochure 49 DSC 2010 Brochure 50 Q600 Brochure 51 Advantage Software for Thermal Analysis Brochure 52 Micro Thermal Analyzer Brochure 53 TGA 2950 Brochure 54 TGA 2050 Brochure 55 DEA 2970 Brochure 56 DMA 2980 Brochure 57 Q Series™ TMA Brochure 58 TMA 2940 Brochure 59 Evolved Gas Analysis Brochure 60 Hotline Spring 2003 61 Hotline Winter 2003 62 Hotline Spring 2002 63 Hotline Fall 2001 64 Hotline Summer 2001 65 Hotline Summer 2000 66 Characterization of Surface Morphology Changes by Micro Thermal Analysis 67 Micro Thermal Analysis Characterization 68 Kinetic parameters of overlapping coal decomposition reactions by MTGA An Holistic Approach to Materials 226 Nguy?n Ti@n Tài 69 “Recent progress in Micro Thermal Analysis” by Mike Reading, Duncan M Price, Hubert M Pollock, Azzedine Hammiche, and Andrew Murray, AMERICAN LABORATORY 70 “Obtaining kinetic parameters by modulated TGA” 71 Determining volatile organic carbon by Differential scanning calorimetry 72 “Using Micro Thermal Analysis to characterize the nanoworld”, 73 “Recent developments in the application of Thermal Analysis to polyolefins”, 74 “Micro Thermal Analysis: A New Form of Analytical Microscopy”, 75 DMA 2980 Dynamic Mechanical Analyzer, Time Temperature Superposition 76 “A faster approach to obtaining kinetic parameters”, 77 “Thermal Analysis for the 21st Century”, 78 “Evaluation of Hazards Potential by DSC”, 79 Modulated Thermogravimetric Analysis: A new approach for obtaining kinetic parameters 80 “Dynamic Mechanical Analysis of Polymers”, 81 “Oxidative Induction Time 82 “A Proposed Reference Material for Oxidative Induction Time by Differential Scanning Calorimetry”, 83 DMA 2980 Brochure 84 “TGA Evaluation of Zeolite Catalysts”, 85 “Heat Capacity Measurements Using Quasi Isothermal Modulated DSC”, 86 “Dynamic Mechanic Analyzers: How Do They Work”, 87 “Estimation of Bias in the Oxidative Induction Time Measurement by Pressure DSC”, 88 “Characterization of Melting Phenomena in Linear Low Density Polyethylene by Modulated DSC”, 89 “Characterization of a Polycarbonate/Polyetherester Blend Using Modulated DSCTM”, 90 “Isothermal Crystallization Made Easy: A Simple Model and Modest Cooling Rates”, 91 “Coatings Characterization by Thermal Analysis”, C Michael Neag, ASTM Manual 17, 92 “Isothermal Cure and Vitrification of Thermosetting Systems by Modulated DSC”, A review of DSC Experimental Effects”, Ph l c ThF viGn Ing dJng cKa phân tích nhiGt 227 93 “Comparison of Thermal Analysis, Rheology and GPC Results for Modified Polypropylenes”, 94 “Optimization of Lyophilization (Freeze drying) using Dielectric Analysis”, 95 Modulated DSC Theory 96 Modulated DSC Compendium: Basic Theory & Experimental Conditions 97 “Property Performance Differences Between Two Blended Polypropylene Fibers”, 98 “DSC for Boiling Points and Vapor Pressure”, 99 Application of Time Temperature Superposition Principles to DMA 100 Comparison of DSC Kinetics Methods for Evaluating Bismaleimide Resins 101 Characterization of the Phase Behavior of Polymer Blends Using DEA 102 High Resolution TGA/Mass Spectrometry of Fuel Transport Additives 103 Fiber Tension of Polyethylene Terephthalate 104 Correlation of TMA Data with ASTM Modulus Data 105 Detection of Glass Transition in Metal Glasses by DSC & DMA 106 Evaluation of Metal Catalysts Using Pressure DSC 107 Use of TGA to Distinguish Flame Retarded Polymers from Standard Polymers 108 Kinetics of Drying by TGA 109 Measurement of Moisture Effects on the Mechanical Properties of 66 Nylon 110 Oxidative Stability of Oils & Greases 111 Detection of Beta Transus in Titanium Alloys by Differential Thermal Analysis (DTA) 112 Polypropylene Impact Resistance by Dynamic Mechanical Analysis 113 Proximate Analysis of Coal and Coke 114 Polyester Heat History Detection by DSC 115 Differentiation Between Grades of ABS by Hi Res TGA 116 Gelation of Epoxy Glass Prepreg by Parallel Plate Rheometry 117 Estimation of Polymer Lifetime by TGA Decomposition Kinetics 118 Evaluation of Moisture Effects on the Dielectric Properties of Polymer Films 119 Determination of Polymer Crystallinity by DSC 120 Determination of Carbon Black Pigment in Nylon 66 by TGA 121 Oxidative Stability of Polyethylene Terephthalate ™ 228 Nguy?n Ti@n Tài 122 Transition Temperatures of Liquid Samples by TMA 123 Dynamic Mechanical Analysis of Food Products 124 Calculation of Arrenhius Activation Energy from DEA 125 Determination of Moisture in Welding Rod Coatings 126 Improved Vitamin C Quality Through Moisture Analysis 127 Determination of Moisture in Polyolefins 128 Determination of Moisture in Lyophilized Materials 129 Determination of Moisture in Nylon 130 Determination of Moisture in Epoxy Resin 131 Determination of Moisture in Polyester Resins 132 Determination of Moisture in Tire Rubber 133 Determination of Moisture in Acrylonitrile/Butadiene/Styrene Polymer 134 Determination of Layer Thickness in Multilayer Packaging Films 135 Characterization of Ethylene Vinyl Acetate Copolymers by Dielectric Analysis (DEA) 136 Effects of Beta Alkyl Substitution on the Dielectric Properties of Polymethacrylates 137 Characterization of Phenolic Fiberglass Resins by Dielectric Analysis (DEA) 138 Characterization of PEEK Film using Dielectric Analysis (DEA) 139 Characterization of the Cure of High Temperature Urethane Resins by Dielectric Analysis (DEA) 140 Characterization of PMMA by Dielectric Analysis (DEA) 141 Characterization of the Cure Reactions of Silicone Potting Compounds by Dielectric Analysis (DEA) 142 Characterization of the Cure of Low Temperature Urethane Adhesive Resins by Dielectric Analysis (DEA) 143 “Measurement of the Physical Properties of Engineering Thermoplastics using Thermal Analysis”, 144 “Thermal Conductivity of Polymers, Glasses, and Ceramics by Modulated DSCTM”, 145 “High Pressure Oxidative Induction Time Analysis by DSC”, 146 “Analysis of Elastomer Vulcanizates Composition by TG DTG Techniques” 147 Thermal Analysis Review: Exploring the Sensitivity of Thermal Analysis 148 Thermal Analysis Review: Generic Definition for DSC Ph l c ThF viGn Ing dJng cKa phân tích nhiGt 229 149 “Thermal Analysis Techniques (TMA) in the Development and Monitoring of Cellular ACS Rubber Division Paper 150 “High Resolution TGA Kinetics”, 151 Thermal Analysis Review: DSC Kinetics Methods 152 “Dynamic Mechanical Analysis Characterization of Materials”, 153 “Kinetic Analysis of High Resolution TGA Variable Heating Rate Data” 154 “Development of a New Oxidation Stability Test Method for Greases Using a Pressure Differential Scanning Calorimeter,” 155 Thermal Analysis Review: Interpreting Unexpected Events in DSC Results 156 “Tensile Modulus of Plastic Films,” 157 “Differential Photocalorimetry: Advancements for the Analysis and Characterization of Free Radical, Cationic & Hybrid Photopolymers,” 158 “Using Temperature to Control Quality,” 159 Thermal Analysis Review: TA Testing Laboratories 160 “Material Selection for Elevated Temperature Applications: 161 Thermal Analysis Review: DMA 983 Theory 162 “TMA Instrumentation for the Characterization of Materials,” 163 Thermal Analysis Review: High Resolution TGA Theory & Applications 164 “Thermogravimetry Mass Spectrometry Using a Simple Capillary Interface,” 165 “Thermal Analysis Techniques for the Rubber Laboratory,” 166 “Characterization of Sheet Molding Compound”, 167 “Evaluation of Polymer Flammability by TA” 168 “Thermal Analytical Characterization of Lube Oils and Grease,” 169 “Coulometric Determination of Moisture in Polymers,” 170 TA Instruments Installation Requirements for Thermal Analysis/Rheology Systems 171 Thermal Applications Note Polymer Heats of Fusion, 172 Thermal Applications Note Using The Heater PID Method Segment, 173 Thermal Applications Note ISO Thermal Methods, 174 Thermal Applications Note Choosing Conditions in Modulated DSC 175 Thermal Applications Note ® Modulated DSC Purge Gas Recommendations for use in A Versatile Technique for Viscoelastic ® 230 Nguy?n Ti@n Tài 176 Thermal Applications Note Certificate of Year 2000 Compliance Thermal Solutions Software 177 Thermal Applications Note Operating System Certificate of Year 2000 Compliance 178 Thermal Applications Note Connections Choosing Proper Tubing for Purge Gas 179 Thermal Applications Note in Hi Res™ TGA Optimizing Stepwise Isothermal Experiments 180 Thermal Applications Note Thermal Analysis Books 181 Thermal Applications Note – Installation Requirements for Thermal Analysis & Rheology Systems 182 Modulated DSC: A Simple Technique with Significant Benefits 183 Thermal Applications Note Technical Publications on Modulated DSC 184 Thermal Applications Note (DMA 983) Setting Stress Level in the Creep Mode 185 Thermal Applications Note Standard Method E 831 Calibration of TMA According to ASTM 186 Thermal Applications Note TMA Determining Minimum Sample Thickness in 187 Thermal Applications Note Metal Standards TGA 51 Temperature Calibration Using 188 Thermal Applications Note Pressure DSC Gas Plumbing Guidelines 189 Thermal Applications Note DMA Creep Experiment Guidelines 190 Thermal Applications Note Common Metric Conversions 191 Thermal Applications Note Utilizing the Module Event Switch 192 Thermal Applications Note Point Standards TGA Temperature Calibration Using Curie 193 Thermal Applications Note Maximum Force Generated by the DMA 983 194 Thermal Applications Note ASTM Thermal Methods 195 Thermal Applications Note Automated Analysis of Specific Heat/Cool Segments in DSC Cyclic Experiments 196 Thermal Applications Note Archiving Files Larger than 1.44 Megabytes 197 Thermal Applications Note Guide to Choosing DSC Pans 198 Thermal Applications Note – Experimental Considerations for Thermal Conductivity by Modulated DSC RMX Ph l c ThF viGn Ing dJng cKa phân tích nhiGt 231 199 Thermal Applications Note Capacity Literature Values for Water Specific Heat 200 Thermal Applications Note with the TMA Simulating DTUL (ASTM D648) Experiments 201 Thermal Applications Note Equivalency of DMA 983 Two Point Bending to Single Cantilever Mode of Deformation 202 Thermal Applications Note 203 Thermal Applications Note Standard Terminology for Abbreviated Terms Relating to Plastics, ASTM D1600 92 204 Thermal Applications Note HPGL File Capture 205 Thermal Applications Note Sapphire Heat Capacity Literature Values 206 Thermal Applications Note Measurements Enhanced DSC Glass Transition 207 Thermal Applications Note Thermal Applications Note Consideration of Subtle Experimental Effects (Simultaneous TGA DTA) 208 Thermal Applications Note Boiling Point and Vapor Pressure Measurement by Pressure DSC 209 Thermal Applications Note 51 Improved Purge Interaction Inside the TGA 210 Thermal Applications Note Applications Modification of the TGA 51 for Vacuum 211 Hints for Good Purity Determinations 212 DSC Cell Cleaning 213 Using High Volume Sample Pans to Characterize the Curing Reaction of a Phenolic Resin Sample, 214 Determination of the Glass Transistion Temperatures of a Polymer (Polyamide) Blend using MDSC, 215 Identification of Different Crystalline froms of Sorbitol by DSC, 216 Two phase polymer system study 217 Characterization of an Epoxy Resin Compound by MDSC 218 Characterization of EPDM Rubber by TGA and Hi Res TGA 219 Characterization of the Glass Transition temperature of petroleum pitch by MDSC 220 Cure variations across a thermoset layer as detected by Micro Thermal Analysis 221 Nylon 6,6 characterization by MDSC 222 Characterization of Polyurethane Hot Melt Adhesive by DSC and DMA Enthalpy of Melting for Standards 232 Nguy?n Ti@n Tài 223 Characterization of a PTFE/PEEK/Carbon Fiber Blend by TGA and ™ Hi Res TGA 224 PTFE/PEEK/Carbon Fiber Blend Analysis by DSC 225 Characterization of a Polyester Resin/Catalyst System by TGA, DSC, and DMA 226 Determination of Crystallinity of a Common Automotive Thermoplastic 227 Characterization of an Acrylic/Melamine Copolymer Blend by DSC and DMA 228 Characterization of Epoxy Reinforced Glass by DSC and DMA 229 Characterization of EPDM Rubber by DSC and DMA 230 Measurement of the glass transition temperature using Dynamic Mechanical Analysis 231 Determining the optimum sample size for testing a film in the DMA 2980 232 Effect of frequency on the modulus and glass transition temperature of PET 233 Determination of the Linear Viscoelastic Region of a Polymer using a Strain Sweep on the DMA 2980 234 Characterization of Protein Denaturation by DSC using High Volume Sample Pans 235 Detection of high energy particles by Micro Thermal Analysis 236 Polymer Blend Study by Micro Thermal Analysis 237 Pharmaceutical Applications of Micro Thermal Analysis Tablets Studied 238 Crystallinity Variation of a Polymer Coated Metal Foil Detected by Micro Thermal Analysis 239 Using the on line signal display to optimize experimental conditions on the DMA 2980 240 Characterization of the Degree of Cure of Thermosetting Resins by DSC 241 Polymer Melt Characterization and Reproducibility by Micro Thermal Analysis 242 Multi Layered Polymer Film Characterized by Micro Thermal Analysis (local thermal analysis) 243 Characterization of a Styrene Pigment/Resin Sample 244 Characterization of packaging films performance by DMA creep recovery 245 Characterization of packaging films performance by DMA storage modulus Paracetamol Ph l c ThF viGn Ing dJng cKa phân tích nhiGt 233 246 Characterization of packaging films performance by DMA creep compliance 247 Characterization of printed circuit board materials by DMA 248 Characterization of the effect of water as a plasticizer on lactose by MDSC 249 Characterization of semi crystalline pharmaceutical compounds by MDSC 250 Characterization of the glass transition temperature of lactose by MDSC 251 Subambient characterization of soft foam materials by DMA 252 Characterization of polyvinyl chloride (PVC) by MDSC 253 Characterization of polyvinyl chloride (PVC) by DMA 254 Characterization of Polyurethane by TGA and Hi Res TGA 255 Characterization of Polyurethane by MDSC 256 Determination of Curie Point Temperature by TGA 257 Characterization of Polymer Film Penetration by TMA 258 Characterization of Epoxy Prepregs by DSC 259 Determination of Oil in Rubber by Vacuum TGA 260 Analysis of Photocured Adhesives by DPC 261 Stress/Strain Evaluation of Fibers Using TMA 262 Determination of Fiber Saturation Point in Whole Wood Using DSC 263 TGA Characterization of Gypsum 264 Investigation of Curie Point by Modulated DSC 265 Oxidative Stability of Polyolefins 266 Determination of Calcium Sulfate Hydrates in Cement 267 Measurement of Aging Effects on Amorphous PET 268 Quantifying Polyethylene Terephthalate/Polycarbonate Blends 269 Evaluation of Inorganic Phase Transitions 270 Determination of Polymer Blend Composition 271 Detection of Initial Crystallinity Differences in Engineering Thermoplastics 272 Determination of Initial Crystallinity by MDSC 273 Measuring and Controlling Residual Solvent Levels in Wire Coatings 274 Measurement of the Degree of Cure of Discrete Wired Circuit Boards 275 Separation of Free and Bound Water in Pharmaceuticals 276 Comparison of Elastomeric Shock Mounts ™ ® ™ 234 Nguy?n Ti@n Tài 277 Characterization of Resin Curing by DMA/DEA/Controlled Stress Rheology 278 Analysis of Polymer Decompositions by TGA MS 279 Clarification of Inorganic Decompositions by TGA 280 Evaluation of Cracking in Polymers 281 Determination of Composite Cure 282 Pigmentation Effects in Polyethylene Crystallization 283 Predicting Printed Circuit Board Delamination 284 Long Term Stability of Printing Inks by DSC 285 Thermal Stability Determination of Bonded Silicas for use in Packing Columns 286 Characterization of a Thin Adhesive Film on a Polyester (PET) Substrate using DEA 287 Relative Oxidative Stability of Polyethylene Bottle Tops by DSC 288 Rapid Determination of Carbon Black in Elastomers 289 Thermal History Determination of Textured Polyester Yarn by TMA 290 Characterization of the Dimensional Stability of a Polyester Film by TMA 291 Storage Effects on Tg for Epoxy Molding Compound B ng t ti ng Anh vi t t t Tên vi t t t T g c ti ng Anh ASCII American Standard Code for Information Interchange ASTM American Society for Testing and Materials DEA Dielectric Thermal Analysis, DMA Dynamic Mechanical Analysis, DSC Differential Scanning Calorimetry DT Differential Thermometry DTA Differential Thermal Analysis DTG/DrTGA Derivative TG/Derivative TGA EGA Evolved Gas Analysis, ICTA International Confederation of Thermal Analysis ICTAC International Confederation of Thermal Analysis & Calorimetry IPTS’ 68 International Practice Temperature Scale 1968 ITS’ 90 International Temperature Scale 1990 ORD Oxide Reduction Diffusion PCM Phase Change Material RTD Resistance Temperature Detector TA Thermal Analysis TD Thermodilactometry TG Thermal Gravimetry TGA Thermogravimetric Analysis TPD Temperature Programed Desorption TPSR Temperature Pulse Surface Reaction NHÀ XU�T B�N KHOA H�C T� NHIÊN VÀ CÔNG NGH� 18 ���ng Hoàng Qu�c Vi�t, C�u Gi�y, Hà N�i �i�n tho�i: Phòng Phát hành: 04.22149040; Biên t�p: 04.22149034; Qu�n lý T�ng h�p: 04.22149041; Fax: 04.37910147, Email:nxb@vap.ac.vn; www.vap.ac.vn PHÂN TÍCH NHI�T �NG D�NG TRONG NGHIÊN C�U V�T LI�U Nguy�n Ti�n Tài Ch u trách nhi m xu t b n: GS TSKH Nguy�n Khoa Sơn Ch t ch H i PCT H i Th m ng biên t p: ng biên t p: nh n i dung: GS.TSKH ��ng V� Minh GS.TSKH Nguy�n Khoa S�n GS.TSKH Nguy�n Xuân Phúc GS TS Nguy�n H�u Phú Biên t p: Tr�n Phư�ng �ông Trình b y k thu t: Ph�m Th� Hi�u Trình bày bìa: Nguy�n Bích Nga In 400 cu�n kh� 16 × 24cm t�i: Nhà in Khoa h�c Công ngh� S� ��ng ký KHXB: 248-2008/CXB/006-01/KHTN&CN c�p ngày 21 tháng n�m 2008 In xong n�p lưu chi�u tháng 11 n�m 2008 […]… dàng bư�c 1 trên m�t lò nhi�t bên ngoài thi�t b� phân tích nhi�t, sau �ó chuy�n nhanh m�u vào lò c�a thi�t b� phân tích nhi�t �� ch�y ti�p bư�c 2 c�a chương trình nhi�t Hình.3 .2: D� li�u DTA ��ng nhi�t o T* = 124 – 125 – 126 – 127 và 128 C Nguy�n Ti�n Tài 136 Trong ph�n l�n các thí nghi�m ��ng nhi�t phân tích nhi�t, T*>To, bư�c 1 là quét t�ng nhi�t Trong trư�ng h�p ngư�c l�i, To>T*, t�c là nhi�t ��… pha r�n �� t�ng h�p v�t li�u spinel LiMn2O4 thư�ng xu�t phát t� các v�t li�u ban ��u là Li2CO3 và các h�p ch�t ch�a Mn như MnCO3, Mn2O3 hay MnO2 Trong nghiên c�u c�a mình, chúng tôi �ã th�c hi�n quá trình t�ng h�p theo ph�n �ng: Li2CO3 + 4MnCO3 + (3 /2) O2 = 2LiMn2O4 + 5CO2 (3.17) Các k�t qu� trình bày trong ph�n này là t�ng h�p t� các công b� c�a tác gi� và c�ng s� trong khuôn kh� d� án h�p tác v�i H�c… thích h�p cho ph�n �ng t�ng h�p n�m trong kho�ng (850 1.000)oC III.3.3 .2 .Nghiên c!u “#ng h$c phân tích nhi&t quá trình t ng h=p LaNi5 b(ng ORD �� nghiên c�u sâu hơn quá trình ORD, chúng tôi �ã ti�n hành các nghiên c�u ��ng h�c b�t ��ng nhi�t b�ng phân tích nhi�t, c� th� là b�t ��ng nhi�t trên thi�t b� DTA theo nguyên lý �ã �ư�c gi�i thi�u � m�c III .2. 2 .2 146 Nguy�n Ti�n Tài Các phép �o DTA v�i các t�c… nhau, trong �ó có phân tích nhi�t Như v�y, ��ng h�c ��ng nhi�t phân tích nhi�t là phương pháp nghiên c�u ��ng Nguy�n Ti�n Tài 134 h�c ��ng nhi�t �ư�c th�c hi�n trên các công c� phân tích nhi�t, như DTA, DSC, TGA ��c �i�m chung c�a các thí nghi�m ��ng nhi�t b�ng phân tích nhi�t là chương trình nhi�t g�m 2 bư�c – Bư�c 1: quét nhi�t th�t nhanh ��n giá tr� nhi�t �� T* �ã ch�n trư�c – Bư�c 2: Gi� nhi�t ��… spinel LiMn2O4 Trên hình 3.8, hi�u �ng thu nhi�t � vùng 400oC trên gi�n �� DTA th� hi�n quá trình phân hu� MnCO3 D� li�u TGA hình 3.9 cho bi�t �� hao h�t kh�i lư�ng tương �ng trong kho�ng nhi�t �� này là 20 ÷ 25 % S�n ph�m phân hu� s� là Mn2O3 Hi�u �ng nhi�t th� hai, to� nhi�t, x�y ra ti�p ngay sau quá trình phân hu�, th� hi�n ph�n �ng c�a s�n ph�m phân hu� Mn2O3 v�i Li2CO3 �� t�o ra pha spinel LiMn2O4 Quá… công ngh� �� có th� th�c hi�n phân tích nhi�t, c� th� là DTA, ngay khi th�c hi�n công ngh� ORD Khó kh�n l�n nh�t là ph�i thi�t k� sao cho trong cùng m�t lò nhi�t có th� ��t Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t trong nghiên c�u v�t li�u 147 �ư�c 2 c�p nhi�t �i�n �� th�c hi�n ch� �� �o nhi�t vi sai Nh� thi�t b� t� t�o này, chúng tôi �ã có th� th�c hi�n �ư�c các nghiên c�u phân tích nhi�t v�i �i�u ki�n g�n… ph�ng công ngh� b�ng th�c 144 Nguy�n Ti�n Tài nghi�m phân tích nhi�t trên thi�t b� DTA và ngư�c l�i, ti�n hành phân tích nhi�t ngay trên thi�t b� công ngh� Trong gi�i pháp th� nh�t, ph�n �ng ORD �ã �ư�c th�c hi�n ngay trên thi�t b� DTA v�i các �i�u ki�n th�c nghi�m phân tích nhi�t sát v�i �i�u ki�n công ngh� ORD Ngư�c l�i, các thí nghi�m nghiên c�u ORD b�ng phân tích nhi�t th�c hi�n theo ch� �� in situ… III �ng d�ng phân tích nhi�t trong nghiên c�u v�t li�u 149 Các k� thu�t phân tích nhi�t thông d�ng, bao g�m DTA, DSC và TGA, �ư�c �ng d�ng �� nghiên c�u quá trình ph�n �ng, bi�n ��i pha và các ��c trưng nhi�t cơ b�n c�a v�t li�u �i�u ki�n th�c nghi�m phân tích nhi�t: – Thi�t b� : TA 50H, TGA 50H (Shimadzu) – T�c �� quét nhi�t : 10oC/phút, – Lư�ng m�u : 10 20 mg, – Môi trư�ng : Không khí, 20 ml/phút, -… �� lò v� tr�ng thái xu�t phát Hình 3.3: D� li�u TGA ��ng nhi�t Ch ng III �ng d�ng phân tích nhi�t trong nghiên c�u v�t li�u 137 III .2. 2 .2 Ph,-ng pháp “#ng h$c b.t “%ng nhi&t Nguyên lý và quy trình c�a phương pháp ��ng h�c b�t ��ng nhi�t th�c hi�n trên thi�t b� phân tích nhi�t như sau: Ti�n hành m�t lo�t thí nghi�m phân tích nhi�t v�i các t�c �� quét nhi�t khác nhau còn các �i�u ki�n th�c nghi�m khác… b�ng t�, r�ng 7mm, dày 18 22 µm, ch� t�o b�ng phương pháp phun ngu�i nhanh trên thành tr�ng ��ng, �ư�c c�t v�n �� �o phân tích nhi�t Th�c nghi�m nghiên c�u ��ng h�c b�t ��ng nhi�t DSC �ư�c th�c hi�n theo quy trình �ã mô t� chi ti�t � m�c III .2. 2 .2 �i�u ki�n th�c nghi�m DSC c� th� cho các nghiên c�u Finemet là: – Thi�t b� :DSC 50 (Shimadzu); – Lư�ng m�u : (2 4) mg; – Ch�t so sánh :Al2O3; – Chén ��ng m�u :Pt; … LiNO3.3H2O CaCl2.6H2O Na2SO4.10H2O Na2CO3.10H2O Na2HPO4.12H2O Zn(NO3 )2. 6H2O CaBr2.6H2O KF.2H2O Na2S2O3.5H2O Ni(NO3 )2. 6H2O NaCH3COO.3H2O NaOH.H2O Ba(OH )2. 8H2O Mg(NO3 )2. 6H2O MgCl2.6H2O Các ch�t Eutecti… G 32 Palmitic Acid Stearic Acid Biphenyl Propionamide Napthalene Acetamide Các ch�t Vô c� Nư�c (H2O) LiClO3.3H2O 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 NaOH.1,5H2O KF.4H2O LiNO3.3H2O… S� 27 : (Na2SO4.10H2O), – S� 28 (Na2CO3.10H2O), – S� 29 (Na2HPO4.12H2O), – S� 25 (LiNO3.3H2O) Các PCM v�i s� th� t� 26, 10 30 c�ng có nhi�t �� chuy�n pha lân c�n 30oC, có nhi�t chuy�n pha th�p 20 0kJ/kg

Source: https://mindovermetal.org
Category: Ứng dụng hay

Rate this post
Subscribe
Notify of
guest
0 Comments
Inline Feedbacks
View all comments