Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (902.97 KB, 26 trang )
Trang 1
Mục Lục
Mục Lục…………………………………………………………………………………………………………………….1
Chương 1. Lý Thuyết Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X………………………………………………………..1
Chương 2. Các Ứng Dụng Của Phương Pháp Huỳnh ……………………………………………………..4
Tài Liệu Tham Khảo………………………………………………………………………………………………….26
Chương 1. Lý Thuyết Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X
1.1 Cơ Chế Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X
Khi một nguồn kích thích tia X sơ cấp từ một ống tia X hoặc từ nguồn đồng vị
phóng xạ chiếu vào mẫu, tia X có thể được hấp thụ bởi các nguyên tử hay phân tán
thông qua vật liệu. Quá trình trong đó một tia X được hấp thụ bởi các nguyên tử bằng
cách chuyển toàn bộ năng lượng của nó cho một electron trong cùng được gọi là ”
hiệu ứng quang điện “. Khi electron ở các lớp K, L, M…. thoát ra ngoài, nguyên tử ở
trạng thái kích thích và các lỗ trống được lấp đầy bởi sự dịch chuyển electron ở các
lớp ngoài có mức năng lượng lớn hơn, mỗi sự chuyển mức đều có năng lượng kèm
theo và năng lượng này được sử dụng theo một trong hai cách:
Dùng cho photon tia X – nghĩa là bức xạ huỳnh quang tia X
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Quang electron
Bức xạ phát ra từ
ống tia X hoặc
nguồn đồng vị
phóng xạ
e
−
E
Trang 2
Dùng cho electron Auger – nghĩa là năng lượng tia X hoàn toàn bị
mất do hấp thụ trong phạm vi nguyên tử với kết quả là electron ở mức cao hơn (
lớp ngoài) sẽ thoát ra ngoài.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 3
1.2 Ưu Điểm Và Nhược Điểm
1.2.1 Ưu điểm
Huỳnh quang tia X thích hợp cho việc phân tích có liên quan đến:
– Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố hóa học chính (Si, Ti, Al, Fe, Mn,
Mg, Ca, Na, K, P) trong đá và trầm tích.
– Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố vi lượng (> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr,
Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) trong đá và trầm tích.
1.2.2 Nhược điểm
Trong lý thuyết XRF có khả năng phát hiện tia X phát ra từ hầu hết tất cả các
yếu tố, tùy thuộc vào bước sóng và cường độ của tia X. Tuy nhiên :
– Trong thực tế, các phổ kế thương mại rất hạn chế trong khả năng đo chính
xác các nguyên tố có Z <11 ở hầu hết các vật liệu đất tự nhiên.
– XRF phân tích không thể phân biệt các biến thể trong số các đồng vị của một
nguyên tố, do đó, các phân tích này thường xuyên được thực hiện với các
dụng cụ khác.
– XRF phân tích không thể phân biệt các ion của cùng một nguyên tố trong
những trạng thái hóa trị khác nhau, do đó, những phân tích của đá và khoáng
sản được thực hiện với kỹ thuật như phân tích hóa học ướt hoặc phổ
Mossbauer.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 4
Chương 2. Các Ứng Dụng Của Phương Pháp Huỳnh
Quang Tia X
2.1 Ứng Dụng Trong Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lượng Thiết
Yếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học
2.1.1 Giới thiệu
Sự ô nhiêm môi trường do thiên nhiên hoặc do hoạt động của con người gây ra,
kết quả làm ô nhiễm bầu khí quyển, nước, đất…Do đó để nghiên cứu sự ô nhiễm môi
trường, cần tiếp cận một cách toàn diện, một loạt các mẫu đại diện cần phải được
phân tích đầy đủ trong phạm vi rộng các thông số. Điều này sẽ bao gồm việc đo
lường số lượng lớn các mẫu có bản chất khác nhau. Thông tin đầy đủ thu được từ
việc kiểm tra cấp độ ô nhiễm để theo dõi một cách toàn diện các đặc trưng của chất
gây ô nhiễm, thông tin sẽ cho biết các con đường gây ô nhiễm và phục vụ cho việc
quản lí, kiểm soát chúng. Từ những lí do trên, các yêu cầu đặt ra là phải phân tích
nhanh, không phá hủy mẫu và phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Phổ huỳnh quang
tia X phân tán năng lượng ( EDXRF) và kĩ thuật liên quan đáp ứng nhu cầu này.
Trong 20 năm qua máy EDXRF đã được phát triển mạnh mẽ. Gần đây, sự tiến bộ
trong detector sử dụng chất bán dẫn, trong xử lí tín hiệu số và trong hệ thống máy
tính điều khiển dữ liệu đã mở rộng ứng dụng của kĩ thuật này với chi phí thấp, xác
định nhanh nồng độ các nguyên tố trong mẫu. Lợi thế chính của kĩ thuật EDXRF hơn
các phương pháp khác là nó có khả năng phân tích được nhiều nguyên tố, phương
pháp chuẩn bị mẫu dễ dàng và phát hiện tốt giới hạn các nguyên tố. Một lợi thế khác
là chi phí bảo trì thấp cho phép EDXRF được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí
nghiệm trên thế giới. Các bộ phận của EDXRF có sẵn trên thị trường, các phòng thí
nghiệm phổ kế tia X có thể lắp đặt dễ dàng và độc lập. IAEA thông qua các dự án
hợp tác để hỗ trợ các phòng thí nghiệm XRF, cung cấp phần mềm phân tích và giúp
đỡ bảo trì trang thiết bị. Cơ quan này cũng tham gia đào tạo đội ngũ nhân viên
chuyên nghiệp. Để hỗ trợ các hoạt động IAEA đã thành lập một phòng thí nghiệm
XRF tại Seibersdorf, Úc.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 5
Tất cả các công việc thử nghiệm đã được tiến hành và kết quả đã thu được tại
phòng thí nghiệm XRF của IAEA. Phòng thí nghiệm được trang bị một hệ thống
XRF thương mại dùng cho các công tác phân tích thường xuyên, và một vài nhóm
làm việc với quang phổ kế EDXRF. Các kĩ thuật phân tích có thể bao gồm EDXRF
với bia thứ cấp, tổng phản xạ huỳnh quang tia X (TXRF), chùm vi mô XRF (μXRF)
và phổ kế XRF xách tay phân tích trực tiếp tại chỗ đồng vị phóng xạ ( PXRF). Các
phổ kế μXRF cũng được sử dụng để chụp cắt lớp tia X (μCT). Sử dụng những kĩ
thuật này, xác định nguy hại và nguyên tố vi lượng thiết yếu trong môi trường, mẫu
sinh học và đặc tính của mẫu hỗn tạp đã được thực hiện.
Mẫu EDXRF
sec.target
TXRF PXRF μXRF μCT
Mẫu
Sinh học
Gạo
Xương người
Mẫu
Môi trường
Đất
Khí hạt nhân
ngưng tụ
Đất bị ô nhiễm
uranium
Bảng 1: Mẫu và các kĩ thuật quang phổ được sử dụng
2.1.2 Các loại máy sử dụng và điều kiện đo
Các phân tích XRF đã thực hiện sử dụng một vài phương pháp XRF và quang
phổ kế. Nó tùy thuộc vào phổ sử dụng, các mẫu phân tích được chuẩn bị ở dạng viên
nén, hạt được gửi trên bộ lọc polycarbonate ( EDXRF), chất lỏng – sau khi hòa tan
trong hệ thống lò vi sóng axit hòa tan ( TXRF) hoặc lọc hạt được gửi sau một chu
trình trước cô đặc hóa học ( EDXRF và TXRF), bột lỏng ( PXRF), hạt riêng lẻ được
gửi trên lá Mylar ( μXRF) và mẫu phút gắn kết những hạt riêng lẻ (μCT). Cấu tạo của
các phổ kế và điều kiện đo lường được mô tả dưới đây
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 6
2.1.2.a Phổ kế EDXRF với bia thứ cấp
Hai quang phổ kế được sử dụng. Hệ thống thứ nhất là một bộ máy thương mại
bao gồm một cực dương bằng Pd, ống tia X (300W), năm bia thứ cấp (
2 3
,, ,Al O Co Mo Pd
, nhiệt phân than chì định hướng cao (HOPG)), một detector Si(Li) (
FWHM =150eV / 5.9keV, vùng kích hoạt 20mm
2
, cửa sổ Be 8μm ). Việc đo lường
được thực hiện trong chân không, thời gian phân tích mỗi mẫu là 1800s
( bao gồm thời gian đo với tất cả năm bia) và ống HV được cài đặt tùy thuộc vào bia
thứ cấp, là một trong các thông số sau: 52,5kV/Al
2
O
3
, 30kV/Co, 30kV/Mo,
44kV/Pd và 15kV/HOPG. Phân tích được điều khiển bởi hệ thống máy tính thu thập
dữ liệu. Các mẫu phân tích được chuẩn bị ở dạng viên nén với đường kính bằng 32
mm. Sự phân tích định lượng được sử dụng trong quang phổ kế thương mại dựa trên
cách tiếp cận thông số tán xạ cơ bản. Với mục đích phân tích trực tiếp không khí hạt
nhân ngưng tụ trên bộ lọc polycarbonate, hệ thống thứ hai là quang phổ kế EDXRF
sec.target đã được sử dụng. Quang phổ kế này bao gồm cực dương là Mo, ống tia X
(3000W), bia thứ cấp là Mo, một detector Si(Li) ( FWHM=170eV / 5.9keV, vùng
kích hoạt 30mm
2
, cửa sổ Be 8μm) đi kèm với điện tử NIM, kết nối với hệ thống máy
phân tích biên độ đa kênh (MCA) dựa trên máy tính. Các phép đo được thực hiện
trong chân không, thời gian đo mỗi mẫu là 10000s. Điều kiện hoạt động của ống là
45kV/40mA.
2.1.2.b Quang phổ kế TXRF
Quang phổ kế TXRF bao gồm một buồng chân không gắn với ống tia X
(3000W), cực dương là Mo. Buồng được trang bị động cơ giới hạn phản xạ và cơ
giới hóa giai đoạn mẫu cho phép điều khiển từ xa góc lướt qua. Phổ tia X được thu
nhận bởi detector Si(Li) ( FWHM = 170eV / 5.9keV, vùng kích hoạt 30mm
2
, cửa sổ
Be 8μm). Sự điều khiển góc tới hạn và thu thập dữ liệu được thực hiên dưới sự điều
khiển của máy tính chạy phần mềm SPECTOR. Ống tia X hoạt động tại 45kV/40mA
và thời gian đo mỗi mẫu trong khoảng 100-500s.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 7
Một hệ thống được thiết kế và lắp ráp tại phòng thí nghiệm IAEA
Hình 1: Quang phổ kế TXRF
2.1.2.c Quang phổ kế PXRF
Quang phổ kế có thể sử dụng trực tiếp trên mẫu đất và cũng có thể phân tích
mẫu bột lỏng đựng trong ly nhựa. Tối đa ba nguồn ( Fe-55, Cd-109, Am-241) có thể
được lắp đặt trên một bánh xe quay vòng cho mẫu liên tục bị kích thích. Các kết quả
thu được bằng cách sử dụng nguồn đồng vị phóng xạ Cd-109 có hoạt độ 925MBq để
kích thích bức xạ huỳnh quang tia X. Phổ tia X được thu nhận bởi detector
photodiode Si-PIN được cung cấp bởi acquy hoạt động tích hợp năng lượng/ bộ
khuếch đại gắn với acquy hoạt động. Dữ liệu thu thập được kiểm soát bởi một máy
tính. Hiệu suất của quang phổ kế đã được xác nhận bằng cách phân tích phổ rộng của
các vật liệu liên quan dưới dạng bột và thực hiện tại chỗ xác định nguyên tố trong
mặt đất.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 8
Phổ kế cầm tay dựa trên đồng vị phóng xạ được thiết kế và lắp ráp tại phòng thí
nghiệm IAEA
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Lá chắn
bằng chì
Nguồn Fe-56
Xem thêm: Ứng dụng công nghệ ADN tái tổ hợp
hình vành khuyên
Hộp đựng nguồn có
thể quay
Khung đỡ detector và
bản tản nhiệt
Nguồn cung
cấp
Nguồn Cd-109 hình
vành khuyên
Hộp đựng mẫu
bằng nhựa
Hình 2: Phổ kế cầm tay XRF
Trang 9
2.1.2.d Quang phổ kế μXRF/μCT
Một quang phổ kế quét chùm vi mô bao gồm một ống tia X năng lượng cao gắn
với mao mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn trực tốt. Các chùm tại chỗ có
kích thước đường chéo nhỏ, FWHM – như là đo lường trên bề mặt mẫu, thì bằng
khoảng 12μm. Các ống anode khác có thể dễ dàng cài đặt cho phép tối ưu hóa điều
kiện kích thích. Các mẫu được gắn phía trước chùm trên một giai đoạn cơ giới hóa
mẫu. Độ chính xác của vị trí mẫu vào khoảng 1-2μm. Hệ thống được trang bị hai
detector, detector Si(Li) ( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích hoạt 80mm
2
, cửa sổ
Be 8μm) và detector SD ( FWHM = 170eV / 5,9 keV, vùng hoạt động 2mm
2
, cửa sổ
Be 8μm ). Sự quét và thu thập dữ liệu thì được điều khiển bởi máy tính chạy phần
mềm SPECTOR. Các tính năng thuận lợi của hệ thống này so với các ống tia X khác
là nó dựa trên quang phổ kế chùm vi mô, nó có hai detector có thể hoạt động đồng
thời. Detector Si(Li) ghi nhận phổ huỳnh quang tia X của mẫu và detector SD hoạt
động tại thời gian hình thành đỉnh 0,25μs, đo lường trực tiếp chùm chuyển đổi thông
qua mẫu phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích hợp và ADC nhanh, các detector
SD có thể hoạt động với tốc độ đếm 10
5
cps. Hệ thống cũng được sử dụng để kiểm tra
sự có mặt của Uranium giàu trong mẫu đất bị ô nhiễm và cho hình ảnh 3D của một
mảnh xương.
2.1.3 Chuẩn bị mẫu
Các mẫu được chuẩn bị bằng nhiều cách khác nhau tùy thuộc vào các loại mẫu,
số lượng có sẵn, và lựa chọn các quang phổ kế thích hợp để thực hiện các phân tích .
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 10
Mẫu Không có bất kì
sự chuẩn bị nào
(PXRF, EDXRF)
Các dạng
(PXRF,μXRF,
μCT )
Dạng viên
( EDXRF)
Hòa tan
( TXRF )
Mẫu sinh
học
Gạo Viên, không
có chất kết
dính
Xương
người
Đông khô
Mẫu môi
trường
Đất Trực tiếp, tại chỗ Bột Viên, có hoặc
không có chất
kết dính
Không
khí hạt
nhân
ngưng tụ
Trực tiếp trên bộ
lọc
Hòa tan
vào dung
dịch có
chứa
Cobalt
Đất bị
nhiễm
Uranium
Gửi trên lá
Bảng 2: Bảng tóm tắt các dạng mẫu
2.1.3.a Mẫu sinh học
Mẫu sinh học được phân tích bao gồm gạo và mảnh xương. Gạo được nghiền
thành bột mịn, sau đó lấy 7g, ném thành viên có đường kính 32mm, không có chất
kết dính. Mẫu gạo được phân tích bởi EDXRF và phổ kế thương mại.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
Trang 31.2 Ưu Điểm Và Nhược Điểm1. 2.1 Ưu điểmHuỳnh quang tia X thích hợp cho việc nghiên cứu và phân tích có tương quan đến : – Phân tích được số lượng lớn những nguyên tố hóa học chính ( Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P. ) trong đá và trầm tích. – Phân tích được số lượng lớn những nguyên tố vi lượng ( > 1 ppm ; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn ) trong đá và trầm tích. 1.2.2 Nhược điểmTrong kim chỉ nan XRF có năng lực phát hiện tia X phát ra từ hầu hết toàn bộ cácyếu tố, tùy thuộc vào bước sóng và cường độ của tia X. Tuy nhiên : – Trong trong thực tiễn, những phổ kế thương mại rất hạn chế trong năng lực đo chínhxác những nguyên tố có Z < 11 ở hầu hết những vật tư đất tự nhiên. - XRF nghiên cứu và phân tích không hề phân biệt những biến thể trong số những đồng vị của mộtnguyên tố, do đó, những nghiên cứu và phân tích này liên tục được thực thi với cácdụng cụ khác. - XRF nghiên cứu và phân tích không hề phân biệt những ion của cùng một nguyên tố trongnhững trạng thái hóa trị khác nhau, do đó, những nghiên cứu và phân tích của đá và khoángsản được thực thi với kỹ thuật như nghiên cứu và phân tích hóa học ướt hoặc phổMossbauer. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 4C hương 2. Các Ứng Dụng Của Phương Pháp HuỳnhQuang Tia X2. 1 Ứng Dụng Trong Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lượng ThiếtYếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học2. 1.1 Giới thiệuSự ô nhiêm môi trường tự nhiên do vạn vật thiên nhiên hoặc do hoạt động giải trí của con người gây ra, hiệu quả làm ô nhiễm bầu khí quyển, nước, đất … Do đó để điều tra và nghiên cứu sự ô nhiễm môitrường, cần tiếp cận một cách tổng lực, một loạt những mẫu đại diện thay mặt cần phải đượcphân tích vừa đủ trong khoanh vùng phạm vi rộng những thông số kỹ thuật. Điều này sẽ gồm có việc đolường số lượng lớn những mẫu có thực chất khác nhau. tin tức vừa đủ thu được từviệc kiểm tra Lever ô nhiễm để theo dõi một cách tổng lực những đặc trưng của chấtgây ô nhiễm, thông tin sẽ cho biết những con đường gây ô nhiễm và ship hàng cho việcquản lí, trấn áp chúng. Từ những lí do trên, những nhu yếu đặt ra là phải phân tíchnhanh, không tàn phá mẫu và nghiên cứu và phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Phổ huỳnh quangtia X phân tán nguồn năng lượng ( EDXRF ) và kĩ thuật tương quan cung ứng nhu yếu này. Trong 20 năm qua máy EDXRF đã được tăng trưởng can đảm và mạnh mẽ. Gần đây, sự tiến bộtrong detector sử dụng chất bán dẫn, trong xử lí tín hiệu số và trong mạng lưới hệ thống máytính tinh chỉnh và điều khiển tài liệu đã lan rộng ra ứng dụng của kĩ thuật này với ngân sách thấp, xácđịnh nhanh nồng độ những nguyên tố trong mẫu. Lợi thế chính của kĩ thuật EDXRF hơncác giải pháp khác là nó có năng lực nghiên cứu và phân tích được nhiều nguyên tố, phươngpháp chuẩn bị sẵn sàng mẫu thuận tiện và phát hiện tốt số lượng giới hạn những nguyên tố. Một lợi thế kháclà ngân sách bảo dưỡng thấp được cho phép EDXRF được sử dụng thoáng rộng trong những phòng thínghiệm trên quốc tế. Các bộ phận của EDXRF có sẵn trên thị trường, những phòng thínghiệm phổ kế tia X hoàn toàn có thể lắp ráp thuận tiện và độc lập. IAEA trải qua những dự ánhợp tác để tương hỗ những phòng thí nghiệm XRF, cung ứng ứng dụng nghiên cứu và phân tích và giúpđỡ bảo dưỡng trang thiết bị. Cơ quan này cũng tham gia đào tạo và giảng dạy đội ngũ nhân viênchuyên nghiệp. Để tương hỗ những hoạt động giải trí IAEA đã xây dựng một phòng thí nghiệmXRF tại Seibersdorf, Úc. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 5T ất cả những việc làm thử nghiệm đã được triển khai và hiệu quả đã thu được tạiphòng thí nghiệm XRF của IAEA. Phòng thí nghiệm được trang bị một hệ thốngXRF thương mại dùng cho những công tác làm việc nghiên cứu và phân tích tiếp tục, và một vài nhómlàm việc với quang phổ kế EDXRF. Các kĩ thuật nghiên cứu và phân tích hoàn toàn có thể gồm có EDXRFvới bia thứ cấp, tổng phản xạ huỳnh quang tia X ( TXRF ), chùm vi mô XRF ( μXRF ) và phổ kế XRF xách tay nghiên cứu và phân tích trực tiếp tại chỗ đồng vị phóng xạ ( PXRF ). Cácphổ kế μXRF cũng được sử dụng để chụp cắt lớp tia X ( μCT ). Sử dụng những kĩthuật này, xác lập nguy cơ tiềm ẩn và nguyên tố vi lượng thiết yếu trong môi trường tự nhiên, mẫusinh học và đặc tính của mẫu hỗn tạp đã được triển khai. Mẫu EDXRFsec. targetTXRF PXRF μXRF μCTMẫuSinh họcGạo Xương người MẫuMôi trườngĐất Khí hạt nhânngưng tụ Đất bị ô nhiễmuraniumBảng 1 : Mẫu và những kĩ thuật quang phổ được sử dụng2. 1.2 Các loại máy sử dụng và điều kiện kèm theo đoCác nghiên cứu và phân tích XRF đã triển khai sử dụng một vài giải pháp XRF và quangphổ kế. Nó tùy thuộc vào phổ sử dụng, những mẫu nghiên cứu và phân tích được sẵn sàng chuẩn bị ở dạng viênnén, hạt được gửi trên bộ lọc polycarbonate ( EDXRF ), chất lỏng - sau khi hòa tantrong mạng lưới hệ thống lò vi sóng axit hòa tan ( TXRF ) hoặc lọc hạt được gửi sau một chutrình trước cô đặc hóa học ( EDXRF và TXRF ), bột lỏng ( PXRF ), hạt riêng không liên quan gì đến nhau đượcgửi trên lá Mylar ( μXRF ) và mẫu phút kết nối những hạt riêng không liên quan gì đến nhau ( μCT ). Cấu tạo củacác phổ kế và điều kiện kèm theo giám sát được diễn đạt dưới đâyỨng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 62.1.2. a Phổ kế EDXRF với bia thứ cấpHai quang phổ kế được sử dụng. Hệ thống thứ nhất là một cỗ máy thương mạibao gồm một cực dương bằng Pd, ống tia X ( 300W ), năm bia thứ cấp ( 2 3, ,, Al O Co Mo Pd, nhiệt phân than chì xu thế cao ( HOPG ) ), một detector Si ( Li ) ( FWHM = 150 eV / 5.9 keV, vùng kích hoạt 20 mm, hành lang cửa số Be 8 μm ). Việc đo lườngđược triển khai trong chân không, thời hạn nghiên cứu và phân tích mỗi mẫu là 1800 s ( gồm có thời hạn đo với toàn bộ năm bia ) và ống HV được setup tùy thuộc vào biathứ cấp, là một trong những thông số kỹ thuật sau : 52,5 kV / Al, 30 kV / Co, 30 kV / Mo, 44 kV / Pd và 15 kV / HOPG. Phân tích được điều khiển và tinh chỉnh bởi mạng lưới hệ thống máy tính thu thậpdữ liệu. Các mẫu nghiên cứu và phân tích được sẵn sàng chuẩn bị ở dạng viên nén với đường kính bằng 32 mm. Sự nghiên cứu và phân tích định lượng được sử dụng trong quang phổ kế thương mại dựa trêncách tiếp cận thông số kỹ thuật tán xạ cơ bản. Với mục tiêu nghiên cứu và phân tích trực tiếp không khí hạtnhân ngưng tụ trên bộ lọc polycarbonate, mạng lưới hệ thống thứ hai là quang phổ kế EDXRFsec. target đã được sử dụng. Quang phổ kế này gồm có cực dương là Mo, ống tia X ( 3000W ), bia thứ cấp là Mo, một detector Si ( Li ) ( FWHM = 170 eV / 5.9 keV, vùngkích hoạt 30 mm, hành lang cửa số Be 8 μm ) đi kèm với điện tử NIM, liên kết với mạng lưới hệ thống máyphân tích biên độ đa kênh ( MCA ) dựa trên máy tính. Các phép đo được thực hiệntrong chân không, thời hạn đo mỗi mẫu là 10000 s. Điều kiện hoạt động giải trí của ống là45kV / 40 mA. 2.1.2. b Quang phổ kế TXRFQuang phổ kế TXRF gồm có một buồng chân không gắn với ống tia X ( 3000W ), cực dương là Mo. Buồng được trang bị động cơ giới hạn phản xạ và cơgiới hóa quá trình mẫu được cho phép điều khiển và tinh chỉnh từ xa góc lướt qua. Phổ tia X được thunhận bởi detector Si ( Li ) ( FWHM = 170 eV / 5.9 keV, vùng kích hoạt 30 mm, cửa sổBe 8 μm ). Sự tinh chỉnh và điều khiển góc tới hạn và thu thập dữ liệu được thực hiên dưới sự điềukhiển của máy tính chạy ứng dụng SPECTOR. Ống tia X hoạt động giải trí tại 45 kV / 40 mAvà thời hạn đo mỗi mẫu trong khoảng chừng 100 - 500 s. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 7M ột mạng lưới hệ thống được phong cách thiết kế và lắp ráp tại phòng thí nghiệm IAEAHình 1 : Quang phổ kế TXRF2. 1.2. c Quang phổ kế PXRFQuang phổ kế hoàn toàn có thể sử dụng trực tiếp trên mẫu đất và cũng hoàn toàn có thể phân tíchmẫu bột lỏng đựng trong ly nhựa. Tối đa ba nguồn ( Fe-55, Cd-109, Am-241 ) có thểđược lắp ráp trên một bánh xe quay vòng cho mẫu liên tục bị kích thích. Các kết quảthu được bằng cách sử dụng nguồn đồng vị phóng xạ Cd-109 có hoạt độ 925MB q đểkích thích bức xạ huỳnh quang tia X. Phổ tia X được thu nhận bởi detectorphotodiode Si-PIN được phân phối bởi acquy hoạt động giải trí tích hợp nguồn năng lượng / bộkhuếch đại gắn với acquy hoạt động giải trí. Dữ liệu tích lũy được trấn áp bởi một máytính. Hiệu suất của quang phổ kế đã được xác nhận bằng cách nghiên cứu và phân tích phổ rộng củacác vật tư tương quan dưới dạng bột và thực thi tại chỗ xác lập nguyên tố trongmặt đất. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 8P hổ kế cầm tay dựa trên đồng vị phóng xạ được phong cách thiết kế và lắp ráp tại phòng thínghiệm IAEAỨng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtLá chắnbằng chìNguồn Fe-56hình vành khuyênHộp đựng nguồn cóthể quayKhung đỡ detector vàbản tản nhiệtNguồn cungcấpNguồn Cd-109 hìnhvành khuyênHộp đựng mẫubằng nhựaHình 2 : Phổ kế cầm tay XRFTrang 92.1.2. d Quang phổ kế μXRF / μCTMột quang phổ kế quét chùm vi mô gồm có một ống tia X nguồn năng lượng cao gắnvới mao mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn trực tốt. Các chùm tại chỗ cókích thước đường chéo nhỏ, FWHM – như thể đo lường và thống kê trên mặt phẳng mẫu, thì bằngkhoảng 12 μm. Các ống anode khác hoàn toàn có thể thuận tiện thiết lập được cho phép tối ưu hóa điềukiện kích thích. Các mẫu được gắn phía trước chùm trên một tiến trình cơ giới hóamẫu. Độ đúng mực của vị trí mẫu vào khoảng chừng 1-2 μm. Hệ thống được trang bị haidetector, detector Si ( Li ) ( FWHM = 160 eV / 5.9 keV, vùng kích hoạt 80 mm, cửa sổBe 8 μm ) và detector SD ( FWHM = 170 eV / 5,9 keV, vùng hoạt động giải trí 2 mm, cửa sổBe 8 μm ). Sự quét và thu thập dữ liệu thì được tinh chỉnh và điều khiển bởi máy tính chạy phầnmềm SPECTOR. Các tính năng thuận tiện của mạng lưới hệ thống này so với những ống tia X kháclà nó dựa trên quang phổ kế chùm vi mô, nó có hai detector hoàn toàn có thể hoạt động giải trí đồngthời. Detector Si ( Li ) ghi nhận phổ huỳnh quang tia X của mẫu và detector SD hoạtđộng tại thời hạn hình thành đỉnh 0,25 μs, thống kê giám sát trực tiếp chùm quy đổi thôngqua mẫu nghiên cứu và phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích hợp và ADC nhanh, những detectorSD hoàn toàn có thể hoạt động giải trí với vận tốc đếm 10 cps. Hệ thống cũng được sử dụng để kiểm trasự xuất hiện của Uranium giàu trong mẫu đất bị ô nhiễm và cho hình ảnh 3D của mộtmảnh xương. 2.1.3 Chuẩn bị mẫuCác mẫu được chuẩn bị sẵn sàng bằng nhiều cách khác nhau tùy thuộc vào những loại mẫu, số lượng có sẵn, và lựa chọn những quang phổ kế thích hợp để triển khai những nghiên cứu và phân tích. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ ThuậtTrang 10M ẫu Không có bất kìsự sẵn sàng chuẩn bị nào ( PXRF, EDXRF ) Các dạng ( PXRF, μXRF, μCT ) Dạng viên ( EDXRF ) Hòa tan ( TXRF ) Mẫu sinhhọcGạo Viên, khôngcó chất kếtdínhXươngngườiĐông khôMẫu môitrườngĐất Trực tiếp, tại chỗ Bột Viên, có hoặckhông có chấtkết dínhKhôngkhí hạtnhânngưng tụTrực tiếp trên bộlọcHòa tanvào dungdịch cóchứaCobaltĐất bịnhiễmUraniumGửi trên láBảng 2 : Bảng tóm tắt những dạng mẫu2. 1.3. a Mẫu sinh họcMẫu sinh học được nghiên cứu và phân tích gồm có gạo và mảnh xương. Gạo được nghiềnthành bột mịn, sau đó lấy 7 g, ném thành viên có đường kính 32 mm, không có chấtkết dính. Mẫu gạo được nghiên cứu và phân tích bởi EDXRF và phổ kế thương mại. Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
